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羥丙基甲基纖維素的純度測(cè)定

E.1  原理

羥丙基甲基纖維素不溶于80％乙醇，經(jīng)溶解并屢次洗刷，別離除掉樣品中80％乙醇溶解物，得到純潔的羥丙基甲基纖維素。

E.2  試劑

除非還有闡明，在剖析中僅運(yùn)用確以為剖析純的試劑和蒸餾水或去離子水或適當(dāng)純度的水。

E.2.1  95％乙醇（GB/T 679）。

E.2.2  乙醇，80％溶液，將95％乙醇（E.2.1）840ml用水稀釋至1L。

E.2.3  乙醚（GB/T 12591）。

E.3  儀器

常用實(shí)驗(yàn)室儀器和

E.3.1  磁力加熱拌和器，拌和棒長(zhǎng)約3.5cm。

E.3.2  過(guò)濾坩堝，40mL，孔徑4.5μm～9μm。

E.3.3  玻璃表面皿，φ10cm，中心有孔 。

E.3.4  燒杯，400mL。

E.3.5  恒溫水浴。

E.3.6  烘箱，能操控溫度于105℃±2℃。

E.4  程序

準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品3g（準(zhǔn)確至0.001g）于已恒重的燒杯（E.3.4）中，參加60℃～65℃的80％乙醇（E.2.2）150mL，放入磁棒，置于磁力加熱拌和器（E.3.1）上，蓋上表面皿（E.3.3），在中心孔插吊溫度計(jì)，敞開(kāi)加熱拌和器，調(diào)理拌和速度防止飛濺，保持溫度于60℃～65℃，拌和10min 。

中止拌和，將燒杯置于60℃～65℃的恒溫水浴（E.3.5）中，靜置使不溶物沉降，將上層清液盡可能徹底地傾入已恒重的過(guò)濾坩堝（E.3.2）中。

加60℃～65℃的80％乙醇（E.2.2）150mL至燒杯中，重復(fù)上述拌和、過(guò)濾操作，然后借助于洗瓶用60℃～65℃的80％乙醇約250mL細(xì)心沖刷燒杯、表面皿、拌和棒及溫度計(jì)，使不溶物徹底轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并進(jìn)一步洗刷坩堝內(nèi)容物。在此操作時(shí)可運(yùn)用吸濾并應(yīng)防止將濾餅吸干，如有微粒經(jīng)過(guò)濾器，則應(yīng)減緩抽吸。

注：應(yīng)確保試樣中的氯化鈉徹底被80％乙醇洗去，必要時(shí)可以用0.1mol/L的硝酸銀溶液和6mol/L的硝酸查驗(yàn)濾液是否含有氯離子。

在室溫下用95％乙醇（E.2.1）50mL分二次洗刷坩堝內(nèi)容物，最后用乙醚（E.2.3）20mL分二次洗刷，吸濾時(shí)刻不該過(guò)長(zhǎng)，將坩堝放在燒杯內(nèi)，于蒸氣浴上加熱至無(wú)乙醚氣味。

注：用乙醚洗刷以徹底除掉不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱枯燥前不徹底除掉乙醇，則在烘箱枯燥期間不可能徹底除掉。

將坩堝和燒杯置于105℃±2℃烘箱（E.3.6）中枯燥2h后，移入枯燥器內(nèi)冷卻30min并稱(chēng)重，重復(fù)枯燥1h和冷卻稱(chēng)重至質(zhì)量改變不超越0.003g停止。如遇枯燥1h質(zhì)量添加，則以觀察到的最低質(zhì)量為準(zhǔn)。

E.5  成果核算

羥丙基甲基纖維素的純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)P計(jì)，數(shù)值以％表明，按式（E.1）核算：

       ………………………………（E.1）

式中：

m1——枯燥后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——實(shí)驗(yàn)份的質(zhì)量，單位為克（g）；

w0——試樣的水分及揮發(fā)物含量，％。

以?xún)纱纹叫袦y(cè)定成果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定成果。

E.6  精密度

在重復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定成果的肯定差值不大于0.3％，以大于0.3％的狀況不超越5％為條件。